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資訊 產品
SOLUTION

解決方案

基于頂空固相微萃取- 全二維氣相色譜飛行時間質譜聯用的唾液與尿液
發表時間:2020-07-13閱讀次數:189次
一、實驗目的
       采用全二維反向柱系統分別測試吸煙者與不吸煙者的唾液和尿液,對樣品進行定性分析,并從中選出能區別吸煙者與不吸煙者代謝物的標志化合物。
 
二、實驗儀器及樣品
a) 儀器:
設備 1:全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用儀(禾信 GGT 0610)
設備 2:全自動多功能在線前處理進樣平臺(CTC PAL RTC)
b) 樣品 1: C7-C30 正構烷烴混標(購自西格瑪奧德里奇,濃度為 10ug/mL,溶劑為正己烷);
c) 樣品 2:唾液樣 12 個(吸煙者 6 個樣品,編號為 A1- A6;不吸煙者 6 個樣品,編號為 B1- B6);
d) 樣品 3:尿液樣 12 個(吸煙者 6 個樣品,編號為 C1- C6;不吸煙者 6 個樣品,編號為 D1- D6)。
圖 1 實驗儀器實物圖
三、實驗條件
3.1  儀器條件
3.1.1  唾液實驗條件
a) 前處理進樣平臺條件:
       測試正構烷烴 C7-C30 標準品時直接進行液體進樣,進樣量為 1uL;測試尿液時采用 120um DVB/CWR/PDMS 萃取頭(用于揮發性和半揮發性物質分析),用移液槍取 3mL 唾液于 20mL 固相微萃取樣品瓶中。萃取前老化溫度為 260℃,老化時間為 15min,孵化時間為 30min,孵化溫度為 60℃,振搖速度為 350rpm,萃取深度為 22mm,萃取時間為 50min,進樣深度為 35mm,解析時間為 180s,解析溫度為 250℃。
b) 色譜條件:
       采用前進樣口,溫度為 250℃,分流進樣,分流比為 2:1;全二維第一根色譜柱為 MEGA-WAX Plus(30m×0.25mm×0.25um),第二根色譜柱為 DB-17(1.3m×0.18mm×0.18um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為 1mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為 40℃,保持 3min,以 5℃/min 升溫到 240℃,保持 5 min,共 48 min。
c) 全二維氣相調制器條件:
       采用 HV 模式,調制柱為 HV 調制柱(1.2m×0.25mm),調制周期為 5s,其中解析時間為 1s;N2 補償氣為 0.15MPa,同步 GC 升溫程序,調制器進口比柱箱高 30℃,調制器出口比柱箱高 120℃。
d) 飛行時間質譜條件:
       接口溫度為 320℃,離子源溫度為 230℃,燈絲 2 發射電流為 200uA,電離能為標準 70eV,MCP 電壓為-1920V,采集質量范圍為 40-500amu,閾值設為90,采集速度為100譜/秒。采集正構烷烴C7-C30標準品溶劑延時為2min,采用 SPME 測試香精樣品時不設溶劑延遲。
3.1.2  尿液實驗條件
a) 前處理進樣平臺條件:
       用移液槍取 10mL 尿液于 20mL 固相微萃取樣品瓶中。萃取前老化溫度為260℃,老化時間為 15min,孵化時間為30min,孵化溫度為 60℃,振搖速度為 350rpm,萃取深度為22mm,萃取時間為 50min,進樣深度為 35mm,解析時間為 180s,解析溫度為 250℃。
b) 色譜條件:
       分流比為 3:1;其它同唾液條件。
c) 全二維氣相調制器條件:
       同唾液條件。
d) 飛行時間質譜條件:
       同唾液條件。
 
四、數據處理方法
1. 采用全二維數據處理工作站軟件 Canvas 載入數據,自動繪制全二維 TIC 輪廓圖,并對圖中信噪比大于 3 的峰自動識別,標識出的每一個峰點即代表一種化合物,每個化合物由一對保留時間確定,X 軸方向為第一維保留時間(min),Y 軸方向為第二維保留時間(s)。
2. 通過對每個化合物的質譜圖進行譜庫比對檢索、結合相對保留指數等信息,對化合物進行定性分析;同時,軟件采用峰面積歸一化法自動生成各成分的相對含量。根據各化合物的定性定量信息,統計淤泥樣品中的揮發性成分,并根據化合物化學組成對各個成分進行分類并統計個數和相對百分比含量。
3. 導出定性列表,統計百分比含量較高的組分;統計吸煙者與不吸煙者的唾液與尿液中相對應和不對應的組分。
4. 在吸煙者與不吸煙者的唾液組分對比結果中,將吸煙者與不吸煙者間不同的組分再與各自對照組的組分進行比對,如:將吸煙者組的差異組分與不吸煙者組的所有組分進行比對,若不吸煙者組分中沒有與之對應的組分,則說明該化合物為吸煙者特有的標志化合物,反之則不是。
5. 吸煙者與不吸煙者的尿液組分中的標志性化合物篩選方法同唾液篩選方法。

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