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資訊 產品
SOLUTION

解決方案

基于全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用儀測試環境有機污染物實驗報告
發表時間:2020-10-29閱讀次數:55次
一、實驗目的
       基于禾信全二維 GC×GC-TOFMS 0610 質譜聯用儀對正構烷烴 C7-C40 標準品、AFIRM 限用物質樣品、多氯聯苯混標、有機磷有機氯農藥混標進行測試,優化實驗條件,對測試樣品逐一進行定性分析。
 
二、實驗條件
       實驗圍繞以下條件進行,在測試不同樣品時會對實驗條件進行優化和調整,主要體現在進樣口溫度和分流/不分流進樣等條件,其中 C7-C40 正構烷烴標樣、AFIRM 樣品和多氯聯苯混標采用 DV 調制柱,有機磷有機氯農藥混標采用 HV調制柱,進樣方式采用手動注射進樣。
 
a) 色譜條件:采用前進樣口,溫度為 320℃,分流/不分流進樣;全二維第一根色譜柱為 DB-5ms(30 m×0.25 mm×0.25 um),調制器條件見 b),第二根色譜柱為 DB-17ms(1.3 m×0.18mm×0.18um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為 1.5 mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為 60℃,保持 3.5min,以 5℃/min 升溫到 320℃,保持 5.5 min,共 61 min;檢測器為 EI-TOFMS(具體條件見下文)。
 
b) 調制器條件:采用 DV 模式,調制柱為空色譜柱(1.1 m×0.25 mm),調制周期為 4 s,其中解析時間為 1 s;N 2 補償氣為 0.15 MPa,冷阱溫度恒溫為-51℃,調制器進口起始溫度為 50℃,保持 5.5 min,以 5℃/min 升溫到 300 ℃,保持 5.5 min,調制器出口起始溫度為 50℃,保持 7.5 min,以 5℃/min 升溫到290℃,保持 5.5 min,共 61 min。

c) EI-TOFMS 條件:溶劑延時為 2.5min,采集質量范圍為 40-500amu,采集速度為 100 譜/秒,詳細參數見下表。

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