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資訊 產品
SOLUTION

解決方案

基于頂空固相微萃取-全二維氣相色譜飛行時間質譜聯用法的自來水中異味檢測
發表時間:2020-10-29閱讀次數:47次
一、 實驗儀器及樣品
1、 設備 1:全二維氣相色譜-飛行時間質譜聯用儀(禾信 GGT 0610)。
2、 設備 2:全自動多功能在線前處理進樣平臺(CTC PAL RTC)。
3、 樣品:某地自來水樣;10ug/mL C7-C30 正構烷烴標樣(阿拉?。?。

二、 實驗條件
a) 前處理進樣平臺條件:
       采用 65um PDMS/DVB 萃取頭,稱量 8mL 水樣于固相微萃取樣品瓶中,萃取前老化時間 15min,老化溫度為 260℃,孵化時間為 25min,孵化溫度為60 ℃,振搖速度為 350rpm,萃取時間為 30min,解析時間為 180s,解析溫度為 250℃。

b) 色譜條件:
       采用前進樣口,溫度為 250℃,不分流進樣;全二維第一根色譜柱為 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um),第二根色譜柱為 DB-17(1.1m×0.18mm×0.18um),載氣為氦氣,色譜柱恒定流量為 0.8mL/min ;柱箱采用程序升溫,起始溫度為40℃,保持 3min,以 3℃/min 升溫到 240℃,保持 3min,共 72.67min;檢測器為 EI-TOFMS。

c) 全二維氣相調制器條件:
       調制柱為 HV 調制柱(1.2 m×0.25 mm),調制周期為 5s,其中解析時間為 1s;N 2 補償氣為 0.15 MPa,同步 GC 升溫程序,調制器進口比柱箱高 30℃,調制器出口比柱箱高 120℃。
 
d) 飛行時間質譜儀條件:
       接口溫度為 280℃,離子源溫度為 230℃,燈絲 2 發射電流 150uA,電離能為 70eV,MCP 電壓為-1800V,采集質量范圍為 40-500amu,閾值設為 50,采集速度為 100 譜/秒,溶劑延遲為 0.5min。

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